化学气相沉积炉到货那天,全厂的技术骨干都围在实验室门口。
设备是从江苏一家专门做材料设备的厂家定制的,整整两个大木箱,拆开来是各种不锈钢管道、反应腔、控制柜。
“小心点,轻放!”王海指挥着工人,“这里面的石英管脆得很,碰碎了就得重新订,耽误时间。”
韩博蹲在控制柜前,研究着说明书:“加热温区要能到1200度,控温精度±1度。这设备参数看起来还行。”
“韩博士,这炉子真能把石墨烯做出来?”一个年轻技术员好奇地问。
“理论上可以。”韩博站起来,“化学气相沉积法是目前制备高质量石墨烯的主流方法。甲烷气体在高温下分解,碳原子在铜箔表面沉积生长。关键是要控制气体流量、温度、压力,还有生长时间。”
“听着就复杂。”技术员吐吐舌头。
“复杂也得搞明白。”林凡走过来,“韩博士,安装调试需要多久?”
“顺利的话三天。”韩博说,“但不顺利的话,难说。这种定制设备,很多参数要现场调试。”
“抓紧时间。”林凡拍拍他肩膀,“王院士那边上周还打电话问进度。”
“明白。”
设备安装开始了。
王海带着机修班的人安装机械部分,韩博带着技术团队调试电气和控制。实验室里忙碌起来,电钻声、扳手声、调试指令声混成一片。
第一天,机械安装基本完成。
第二天,电气接线完成,开始通电测试。
问题在第三天出现了。
“韩博士,温区控制有问题。”负责调试的小刘报告,“设定1000度,实际温度在980到1020度之间波动,稳定不下来。”
韩博盯着屏幕上的温度曲线:“波动太大了。石墨烯生长需要稳定的温度场,波动超过±5度,质量就受影响。”
“查原因了吗?”
“查了,加热元件没问题,热电偶也没问题。”小刘挠头,“可能是控制算法的问题。厂家的控制程序是通用版本,没针对我们的炉子优化。”
“改程序。”韩博毫不犹豫,“把厂家源代码要来,我们自己改。”
“可厂家说那是商业机密。”
“加钱。”林凡在旁边听到,直接说,“要多少钱给多少钱,但今天必须拿到源代码。”
陈静去打电话了。半小时后,厂家同意提供源代码,开价五万。
“给。”林凡签字,“只要能解决问题,钱不是问题。”
拿到源代码,韩博和小刘一头扎进代码里。
密密麻麻的C语言程序,几千行。两人从下午一直看到半夜。
“找到了!”韩博眼睛一亮,“这里的PID控制参数设置不合理,积分时间太短,导致温度振荡。”
“改哪个参数?”
“先调积分时间,从0.5秒改到2秒。”韩博说,“再调比例系数,降低一点。”
小刘修改代码,重新编译,上传到控制器。
重启设备,设定温度1000度。
屏幕上的温度曲线开始上升,980,990,1000……停在1000度,波动范围±3度。
“还是有点波动。”小刘皱眉。
“继续调。”韩博不放弃。
又改了两次参数,终于,温度稳定在1000±1度。
“成了!”实验室里一片欢呼。
但问题还没完。
石墨烯生长需要高纯度甲烷气体,厂里没有。临时采购,找了省城一家气体公司。
“99.999%的高纯甲烷,一瓶五千,只能用两天。”陈静汇报价格时,心都在滴血。
“买。”林凡咬牙,“先买十瓶,够二十天用。这期间咱们想办法找替代气源或者回收利用。”
“还有铜箔基材。”韩博补充,“要电解抛光的铜箔,表面粗糙度要低于0.5微米。国内只有两家能做,价格是普通铜箔的十倍。”
“也买。”林凡说,“该花的钱必须花。”
设备、材料陆续到位,第一次试验终于可以开始了。
韩博亲自操作。
打开气体阀门,设定温度1050度,压力100帕,甲烷流量50毫升每分钟。
设备启动,反应腔内温度逐渐升高。
所有人屏住呼吸,盯着监控屏幕。
半小时后,生长结束。
韩博小心翼翼地打开反应腔,取出铜箔。
铜箔表面覆盖着一层几乎透明的薄膜,在灯光下泛着彩虹般的光泽。
“这就是石墨烯?”王海凑近看,“怎么跟保鲜膜似的?”
“单层石墨烯本来就薄,只有一个碳原子厚度。”韩博用镊子夹起铜箔,放到显微镜下。
显微镜连接着电脑屏幕,图像显示出来。
“看到这些六边形网格了吗?”韩博指着屏幕,“这就是石墨烯的碳原子排列。但……不够均匀,有些地方厚,有些地方薄。”
“质量问题?”林凡问。
“生长不均匀。”韩博分析,“可能是气体流场不均匀,或者温度场有梯度。需要优化工艺参数。”
本小章还未完,请点击下一页继续阅读后面精彩内容!第一次试验,不算成功,但至少证明设备能工作。
接下来是漫长的工艺调试。
韩博设计了正交实验,要测试不同温度、压力、气体流量、生长时间的组合。总共要做36组实验,每组重复三次,就是108次。
实验室开始三班倒。
白班韩博负责,晚班小刘负责,夜班另一个技术员负责。
连续一周,实验室的灯就没灭过。
每天晚上,林凡都会去实验室看看。
有时候看到韩博趴在桌子上睡着了,手里还攥着实验记录本。有时候看到小刘眼睛通红地盯着屏幕,嘴里念叨着参数。
没人抱怨。
大家都清楚,这是关键一战。
第七天晚上,第89次实验。
韩博盯着屏幕上的实时监控,突然说:“这次感觉不错。”
温度1050度,压力80帕,甲烷流量40毫升每分钟,生长时间20分钟。
生长结束,取样检测。
显微镜下,石墨烯薄膜均匀覆盖,六边形网格清晰规整。
“快测拉曼光谱!”韩博声音激动。
拉曼光谱仪是检测石墨烯质量的关键设备,通过激光照射样品,分析散射光的特征峰,可以判断石墨烯的层数、缺陷、掺杂情况。
小刘操作仪器,几分钟后,光谱图出来了。
“2D峰与G峰的强度比大于2,说明是单层石墨烯!”小刘喊道,“D峰很弱,缺陷少!”
“纯度呢?”韩博问。
“从峰形看,纯度很高,估计能达到99.9%以上。”
“99.9%……”韩博皱眉,“离99.99%还有差距。”
“但比前几次好多了。”林凡说,“继续优化,肯定能提升。”
“对,继续。”
又经过三天,二十多次实验,终于在第112次,得到了理想的结果。
拉曼光谱显示,石墨烯质量接近完美。送去省材料检测中心做更精确的测试,纯度99.98%,接近目标。
“可以了!”韩博终于露出笑容,“这个质量,够用了。”
第一道难关,闯过去了。
但马上是第二道难关——固态电解质。
相比石墨烯,固态电解质的合成更复杂。需要锂盐、陶瓷粉体、聚合物、添加剂,按照特定比例混合,在特定温度下反应,然后热压成型。
原料采购又遇到问题。
“厂长,磷酸铁锂粉末买不到高纯度的。”陈静汇报,“厂家说高纯度的都供给宁德时代那些大厂了,咱们量小,不单独生产。”
“加钱呢?”
“加钱也不卖,说生产线排满了。”
“那就找替代材料。”韩博查资料,“可以用镍钴锰酸锂,性能差不多,但价格贵30%。”
“贵也得买。”林凡说,“先买一批做实验。”
原料到齐,合成实验开始。
这次问题更多。
第一次合成,混合物在反应釜里结块,成了硬疙瘩。
第二次,温度控制不当,材料分解了。
第三次,热压压力不够,成型后多孔,离子电导率太低。
连续失败十几次。
韩博的头发肉眼可见地变白。
“韩博士,歇歇吧。”林凡劝他,“这样熬下去身体受不了。”
“没时间歇。”韩博摇头,“电解质做不出来,电池就组不起来。王院士等着看样品,投资方等着看进展,科锐在盯着我们……不能停。”
他翻着实验记录,突然想到什么:“是不是我们的混合顺序不对?先加锂盐还是先加陶瓷粉体,可能会影响分散均匀性。”
“试试看。”
调整加料顺序,果然,混合物不再结块。
但离子电导率还是不够。
“需要添加剂。”韩博查文献,“有一种锂盐络合物,可以提高离子迁移率。但国内没有,得从日本进口。”
“进口要多久?”
“正常报关一个月,加急的话两周。”
“加急,钱不是问题。”
两周后,添加剂到货。
再次实验。
这次,终于成功了。
固态电解质片成型,测试离子电导率:10^-3 S/cm,达到要求。
“成了!”实验室里再次欢呼。
韩博拿着那片薄薄的电解质片,手都在抖。
连续二十多天的奋战,每天只睡三四个小时,终于看到成果。
林凡也松了口气。
但马上想到,还有第三关——复合。
要把石墨烯和固态电解质复合在一起,形成三维多孔结构,既要保证离子传导通道,又要保证机械强度。
这需要专门的复合设备,厂里没有。
“设备订了,但要一个月。”王海汇报,“厂家说这是非标设备,得现做。”
“一个月太长了。”林凡算时间,“咱们总共才三个月,现在已经过去一个半月。等设备到了,再做工艺调试,时间不够。”
“那怎么办?”
“自己造。”林凡做出决定,“王工,你带机修班,参照图纸,自己加工一台简易复合机。精度可以低一点,先做出样品,等正式设备到了再换。”
本小章还未完,请点击下一页继续阅读后面精彩内容!“自己造?”王海惊讶,“那东西挺复杂的,有加热、加压、注浆多个功能……”
“复杂也得造。”林凡说,“我相信你们能行。”
王海一咬牙:“行,我们试试!”
机修班全员上阵。
车床、铣床、焊机全开,实验室旁边临时搭了个加工区。
图纸是韩博根据技术资料画的,虽然简化了,但也有上百个零件。
王海带着老师傅们,一件一件加工。
没有的零件就去外面买,买不到的就自己改。
连续五天五夜,加工区灯火通明。
终于,一台看起来简陋但功能齐全的复合机造出来了。
“厂长,做好了!”王海满脸油污,但眼睛发亮,“虽然丑了点,但该有的功能都有。”
“测试!”
石墨烯薄膜和固态电解质片放入复合机,设定温度200度,压力5兆帕,时间10分钟。
机器启动,液压缸缓缓加压。
十分钟后,取出样品。
复合后的材料,厚度约0.2毫米,既有石墨烯的导电性,又有电解质的离子传导能力。
“测性能!”
电化学工作站测试,能量密度达到理论值的80%,循环寿命三千次。
虽然还没达到最终目标,但已经远超现有锂电池。
“可以组装电池了!”韩博激动地说。
电池组装是最后一步,也是最精细的一步。
正极材料用石墨烯复合体,负极用锂金属,中间是固态电解质,封装成软包电池。
第一次组装,封装不严,漏液。
第二次,正负极短路。
第三次,内阻太大。
又是一连串失败。
但这次,没人气馁。
有了前面的经验,大家知道,失败是正常的,只要不断改进,总能成功。
果然,在第十次尝试后,第一片完整的石墨烯复合固态电池做出来了。
银灰色的软包电池,巴掌大小,重量只有同等容量锂电池的一半。
测试性能:能量密度是锂电池的八倍,充电速度五倍,循环寿命四千次。
虽然还没达到理论最佳值,但已经是革命性的突破。
“成功了!”整个实验室沸腾了。
韩博瘫坐在椅子上,眼泪突然就下来了。
这一个多月,压力太大了。技术难题、时间紧迫、资金紧张、外界质疑……现在终于有了阶段性成果。
王海也抹了把脸,眼圈发红。
这些老师傅们,用最朴实的办法,造出了最先进的设备。
林凡看着那片电池,心中感慨万千。
这只是小试样品,离量产还很远。
但至少证明,这条路走得通。
技术是可行的,团队是有战斗力的。
他拿起手机,给王院士打电话。
“王院士,我们的第一片电池样品做出来了。”他尽量平静地说。
电话那头沉默了几秒,然后传来王院士激动的声音:“真的?性能怎么样?”
“能量密度是锂电池的八倍,循环寿命四千次。”
“好!太好了!”王院士说,“样品寄给我,我让研究所做全面测试。如果结果确认,我帮你们联系工信部,申请国家重点项目支持!”
“谢谢王院士!”
挂掉电话,林凡看着实验室里欢呼的人群。
窗外,天已经亮了。
新的一天开始。
而红星厂的电池之路,也刚刚开始。
这只是起点。
前面还有更多挑战。
但他相信,有了这个团队,没有过不去的坎。
“同志们,”他提高声音,“第一阶段目标,我们完成了!但这不是终点,是新的起点。接下来,我们要做更多样品,优化工艺,降低成本,为量产做准备!”
“是!”众人齐声响应。
阳光照进实验室,照在每个人脸上。
疲惫,但充满希望。
林凡知道,最难的时刻过去了。
但战斗,还在继续。
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